10.1 概述
原子吸收光譜法在冶金工業(yè)中原料檢驗(yàn)、生產(chǎn)過(guò)程控制和產(chǎn)品質(zhì)量分析中,得到了廣泛的應(yīng)用。分析對(duì)象涉及鋼鐵、黑色金屬、有色金屬、貴金屬、半導(dǎo)體、各種金屬、合金材料以及周邊產(chǎn)物、原材料等。原子吸收光譜法已列為分析許多鋼鐵及合金的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法,成為產(chǎn)品質(zhì)量控制及仲裁方法。
鋼鐵中除分析線處于真空紫外區(qū)的C、S、P元素外,其它元素幾乎都可以用原子吸收法測(cè)定,但不同元素靈敏度不同,如B、W、Ta、Zr等元素,靈敏度就很差。而大多數(shù)元素都可以準(zhǔn)確快速地測(cè)定。
10.2 樣品處理
鋼鐵樣品一般比較容易分解,用HCl-HNO3、HCl-HNO3-HClO4以及HCl-H2O2進(jìn)行分解。當(dāng)含Cr及W量高時(shí),可在微熱HCl中,滴加少量HNO3。含W高的樣品,用H2SO4-H3PO4混酸冒煙處理,以防W沉淀,將它保留在溶液中。
高溫合金鋼成分復(fù)雜,除Ni、Cr、Co之外,還含有W、V、Al、Ti等較難原子化的元素,先用HCl-HNO3溶解,后轉(zhuǎn)為H2SO4-H3PO4介質(zhì)測(cè)定。鋼鐵及高溫合金可采用加壓溶樣和微波溶樣法處理樣品,比起常規(guī)法溶樣有很大的優(yōu)點(diǎn)。不同樣品的預(yù)處理方法各有不同,詳見(jiàn)各元素的分析實(shí)例。
鋼鐵及高溫合金中的Pb、Bi、As、Sb、Sn等有害雜質(zhì)元素,可用氫化物發(fā)生-原子吸收法測(cè)定,此方法的靈敏度遠(yuǎn)高于火焰原子吸收法,應(yīng)用廣泛。
近年來(lái),由于對(duì)冶金產(chǎn)品的質(zhì)量有更高的要求,希望測(cè)定冶金材料中微量及痕量的雜質(zhì)元素,所以石墨爐原子吸收法的應(yīng)用也日益普遍。
10.3 冶金材料分析
10.3.1 黑色金屬分析
10.3.1.1微波消解-火焰原子吸收法測(cè)定鋼中的總鋁[1]
用常規(guī)法消解鋼中總鋁十分復(fù)雜,時(shí)間長(zhǎng),微波消解樣品效果好。稱取0.5000g樣品于微波消解罐中,加入4mL王水及1mL HF,待劇烈反應(yīng)結(jié)束后,蓋上蓋子,裝好防爆膜,裝入MDS-2100型微波裝置內(nèi),并連接好壓力傳感器,用功率380W(4個(gè)罐),壓力120psi消解樣品,保持壓力30min,消解總時(shí)間45min。冷卻后將試液移入聚四氟乙烯杯中,加HClO4加熱蒸發(fā)冒煙至近干。用5mL HCl(1+1)溶解殘?jiān)?,移?/span>50mL容量瓶中,加入10% (W/V)KCl溶液,稀釋至刻度,用火焰原子吸收法測(cè)定。
測(cè)定條件:波長(zhǎng)Al309.3nm,光譜帶寬0.4nm,一氧化二氮流量3.5 L.min-1,乙炔流量4.5 L.min-1。
本法線性動(dòng)態(tài)范圍:0.005%~0.20%,RSD<10%,可測(cè)定鋼中0.005%以上的總鋁。
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