使用石墨爐原子吸收的成本包括:元素燈,氬氣,電,高密鍍層石墨管,石墨錐(環(huán))其中石墨管耗材占據(jù)石墨爐原子吸收成本的70%左右。因此石墨管的壽命長短直接影響到石墨爐的效益高低。石墨爐原子化機理是大電流通過發(fā)熱產(chǎn)生高溫(高達3000攝氏度)的原子化過程。在這種高溫下,不管是化學性質(zhì)還是物理性質(zhì)都會發(fā)生較大的變化,比如化學性質(zhì)也會更加活潑,容易發(fā)生一些在常溫不易發(fā)生的化學反應,物理的導電性,熱膨脹等等,進而影響到石墨管的使用壽命。
1.按加熱方式分:縱向加熱石墨管、橫向加熱石墨管
2.按性能分:普通石墨管(非熱解)適用于低溫(≤2000℃)原子化元素如銀、鎘、鉛;熱解石墨管適用于低、中、高溫(>2500℃)原子化元素;平臺石墨管適用于中、低溫(≤2400℃)原子化元素。
高密鍍層石墨管使用時注意事項:
?。?)當石墨錐已使用過,在裝入高密鍍層石墨管之前應將石墨錐與高密鍍層石墨管接觸處用擠去酒精的棉棒進行清潔處理,而后將高密鍍層石墨管裝入石墨爐中,校正進樣孔。
?。?)啟換一批新高密鍍層石墨管測定時,必須先進行待測元素的烘干溫度和時間、灰化溫度和時間、原子化溫度和時間的選擇試驗,求得待測元素的*溫度和時間。因為每一批高密鍍層石墨管的電阻多少會有差別。
(3)調(diào)節(jié)自動進樣器毛細管插入高密鍍層石墨管內(nèi)的深度。以空白液滴的下端剛剛接觸到高密鍍層石墨管的內(nèi)壁,而同時液滴上端也脫離進樣毛細管,以此為準。
(4)高密鍍層石墨管請分析工作者切記:待測樣品溶液不能含有高氯酸、硫酸等強氧化性介質(zhì),否則對高密鍍層石墨管的破壞很快且嚴重。尤其是用HF分解樣品,后用高氯酸趕去HF的操作,高氯酸必須清除干凈,否則就會出現(xiàn)開始標準曲線測得很好,測樣品溶液時很快就出現(xiàn)吸收值相差很大,測試數(shù)據(jù)無法采用,再測標準溶液時數(shù)據(jù)變壞。
(5)動儀器事先設計好的空燒程序,對高密鍍層石墨管進行空燒,使高密鍍層石墨管空燒的吸收值近似一個很小的吸收值或者為零。
?。?)石墨爐用的保護氣體應該采用高純度(≥99.99%)的惰性氣體氬氣而不采用氮氣。因為氮氣使極大多數(shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與高密鍍層石墨管的碳生成有毒的CN 分子,產(chǎn)生嚴重的分子發(fā)射和背景吸收。同時高密鍍層石墨管的壽命也比使用氬氣做保護氣體時要短。