五元素復(fù)合空心陰極燈在原子吸收分光光度計中使用多。所謂五元素復(fù)合空心陰極燈(HollowCathodeLamps,簡稱HCL),就是指依靠空心陰極放電激發(fā)的、—種特殊的低壓輝光放電燈。目前,原子吸收分光光度計基本上都用一般五元素復(fù)合空心陰極燈作光源。一般五元素復(fù)合空心陰極燈的質(zhì)量會直接影響原子吸收分光光度計的質(zhì)量,一般五元素復(fù)合空心陰極燈會影響整機(jī)的信噪比、分析精密度、檢測限、工作曲線的線性、背景校正的結(jié)果等性能指標(biāo)。因此,對一般五元素復(fù)合空心陰極燈的選擇、測試非常重要。
五元素復(fù)合空心陰極燈是一種特殊形式的低壓氣體放電光源,放電集中于陰極空腔內(nèi)。當(dāng)在兩極之間施加200V-500V電壓時,便產(chǎn)生輝光放電。在電場作用下,電子在飛向陽極的途中,與載氣原子碰撞并使之電離,放出二次電子,使電子與正離子數(shù)目增加,以維持放電。因?yàn)楣怆姽艿撵`敏度是隨著溫度的改變而改變的,當(dāng)溫度升高時,光電管的靈敏度將降低,所以要注意溫度影響,避免溫度過高。其次,因?yàn)楣怆姽艿钠7ΜF(xiàn)象,光電管在較小光通量照射下,有較大靈敏度,當(dāng)有較大光通量照射下,或是長時間曝光,光電管的靈敏度將顯著下降,所以要注意避免強(qiáng)光或長時間的曝光。
五元素復(fù)合空心陰極燈的質(zhì)量檢查
在原子吸收分析中,空心陰極燈的性能直接影響分析結(jié)果。因此,檢查燈的質(zhì)量是原子吸收分析中的一個重要工作,通常從如下幾方面檢查:
(1)光譜掃描法。采用光譜掃描法,達(dá)到下列要求即認(rèn)為燈的質(zhì)量合格。
光強(qiáng):在其大工作電流的1/3—2/3范圍內(nèi),對共振線進(jìn)行光譜掃描,透光率達(dá)到100%,或配用記錄儀器(10mv)達(dá)到滿度。程序控制儀器將會自動顯示。
背景:共振線兩側(cè)的背景強(qiáng)度≤1%,注意不同的元素有不同的要求。
穩(wěn)定性:經(jīng)充分預(yù)熱后(一般20—30min),發(fā)光穩(wěn)定度≤1%30min(所有的儀器本身的漂移應(yīng)(1%)。
?。?)定期檢查,點(diǎn)燃空心陰極燈,觀察燈的輝光顏色。充氖氣的燈,正常為橙紅色氖光,有雜質(zhì)時變淡(橙紅→粉紅→白光)。充氬氣的燈,正常為淡紫色,有雜質(zhì)時變淡,不如氖變化明顯。燈內(nèi)如果存在惰性氣體以外的雜質(zhì)氣體時,將使燈的發(fā)射減弱,甚至出現(xiàn)分子線或“背景發(fā)射”,結(jié)果使測定靈敏度下降和工作曲線彎曲。
?。?)測定靈敏線,通常測定某一元素測定的特征濃度,靈敏度高的燈質(zhì)量較好。